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电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES /ICP-OES)发布时间:2019-04-21 09:57:42


一. 设备型号:钢研纳克Plasma 2000型 ICP光谱仪




ICP:电感耦合等离子体。可用“ICP”来代替“ICP-OES,和ICP-AES”。两者都是指电感耦合等离子体原子发射光谱,是一样的。因为俄歇电子能谱的缩写也是AES,所以后来ICP-AES通常都被叫做ICP-OES。

Plasma2000 型 ICP-OES 是用于测定样品中元素含量的高新技术产品,具有稳定性好、检测限低、快速分析、抗干扰能力强等特点:

(1)可测元素70多种;

(2)分析速度快,一分钟可测5-8个元素,中阶梯二维分光系统,具备更高的分辨能力;

(3)多元素同时进行定性定量分析,客户可以自由选择元素数量与安排测量顺序;

(4)高灵敏度,检出限低,达到ppb量级,Ba甚至达到0.7ppb;

(5)线性动态范围宽,高达6个数量级,高低含量可以同时测量;

(6)高精度(CV<1%),化学干扰少且分析成本低。

    

二、工作原理:


待测试样经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管等离子体中心通道中,经光源激发以后所辐射的谱线,经入射狭缝到色散系统光栅,分光后的待测元素特征谱线光投射到 CCD上,再经电路处理,由计算机进行数据处理来确定元素的含量。


  ICP-OES工作原理图

 

三、主要性能及技术参数:



主要参数:

1.分光系统:

光路形式:中阶梯光栅和棱镜二维分光;

波长范围:175nm~810nm;

光栅类型:中阶梯光栅;

光栅尺寸:50mm×100mm;

刻线密度:52.67g/mm;

分辨率:0.007nm@200nm;

光室恒温:38℃± 0.1℃;

光室环境:充氩或氮(流量可调);

CCD像素:1024×1024;

单像素面积:24μm×24μm。

 

2.射频发生器

震荡频率:27.12MHz;

功放型式:晶体管固态功率放大器,自动匹配调谐;

功率范围:800W~1600W 连续1W可调;

功率稳定性:≤0.1%;

频率稳定性:≤0.01%。

 

3.进样系统

进样方式:四通道12滚轮蠕动泵,泵速0rpm~50rpm连续可调;

观测方式:垂直观测,观测高度可调;

雾室:旋流雾室、双筒雾室和耐氢氟酸雾室;

雾化器:同心雾化器(标准雾化器、耐高盐雾化器、耐氢氟酸雾化器)

炬管:标准炬管、耐高盐炬管、耐氢氟酸炬管和有机进样炬管;

可连接附件

氢化物发生器、有机物直接进样装置和自动进样器。

 

四、 主要功能及应用范围:


ICP-OES利用等离子体激发光源(ICP)使试样蒸发汽化,离解或分解为原子状态,原子可进一步电离成离子状态,原子及离子在光源中激发发光。利用分光系统将光源发射的光分解为按波长排列的光谱,之后利用光电器件检测光谱,根据测定得到的光谱波长对试样进行定性分析,按发射光强度进行定量分析。


1、适合分析材料:

A、金属(钢铁,高纯有色金属及其合金)

B、化学,药品,石油,树脂,陶瓷

C、生物,医药,食品

D、电源、电子、通讯材料及其包装材料

E、环境(自来水,环境水,土壤,大气粉尘)

F、可以分析其他各种各样样品中的金属

G、固体样品必须提前进行处理(液化)

 

2、应用领域:地质、冶金、环境、医药卫生、生物、海洋、石油、化工新型材料、核工业、农业、食品、商检、水质等各领域及学科的元素分析。

 

ICP发射光谱分析法可以用于:

A、定性分析:确认试样中存在的某个元素,需要在试样光谱中找出三条或者三条以上该元素的灵敏线,并且谱线之间的强度关系是合理的;只要某元素的最灵敏线不存在,就可以肯定试样中无该元素。

B、定量分析:

①工作曲线法:标准样品的组成与实际样品一致,在工作曲线的直线范围内测定;使用无干扰的分析线。    

②标准加入法:测定范围的工作曲线的直线性;溶液中干扰物质浓度必须恒定;应有1-3个添加样品;使用无干扰的分析线;进行背景校正。   

③内标法:在试样和标准样品中加入同样浓度的某一元素(内标元素),利用分析元素和内标元素的谱线强度比与待测元素浓度绘制工程曲线,并进行样品分析。

C、半定量分析:有些样品不要求给出十分准确的分析数据,允许有较大偏差,但需要尽快给出分析数据,这类样品可采用半定量分析。

但是需要特别注意的是,所有分析都需要进行使样品溶液化的前处理。


五、 测试须知:


1、ICP-AES不便测定的元素:

A、卤族元素中溴、碘可测,氟、氯不能测定。

B、惰性气体可激发,灵敏度不高,无应用价值。

C、碳元素可以测定,但空气中二氧化碳本底太高。

D、氧、氮,氢可激发,但必须隔离空气和水。

E、大量铀,钍,钚放射性元素可测,但要求防护条件。

 

2.、溶液样品的基本要求:

A、待测元素完全进入溶液;

B、溶解过程待测元素不损失;

C、不引入或尽可能少引入影响测定的成分;

D、试样溶剂具有较高的纯度,易于获得;

E、操作简便快速,节省经费等。

 

3、注意事项:需要对样品进行溶解后再进行测定,即样品的前处理(溶液化)。

A、稀释法:用纯水、稀酸、有机溶剂直接稀释样品;只适用于均匀样品(如排放水,电镀液,润滑油等)。

B、干式灰化分解法:在马弗炉中加热样品,使之灰化;可同时处理多个样品(注意低沸点元素Hg、As、Se、Te、Sb的挥发,eg:食品,塑料、有机物粉末等)。

C、湿式分解法:常规酸消化;高压密封管消解;微波消解。

 

4、检测范围及检出限:

应用范围:

A、常量分析:0.X%-20%

B、微量分析0.00X%-0.X%

C、痕量分析:0.0000X%-0.000X%,一般需要分离和富集

D、不宜用于测定30%以上的,准确度难于达到要求。

 

用于微量元素分析和有害物质检测,不同元素最低检测限是不同的,见图。


检出限见图

 

ICP-MSICP-OES对比


ICP-AES和ICP-MS的进样部分及等离子体是及其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱(165~800nm),ICP-MS测量的是离子质谱,提供在3~250amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息,因此,ICP-MS除了元素含量测定外,还可测量同位素。

 ICP-MSICP-OES
检出限

绝大部分元素非常杰出

绝大部分元素很好
样品分析能力

每个样品的所有元素2-6分钟

每分钟每个样品的5-30个元素
线性动态范围108105
固体溶解量

0.1-0.4%

2-25%
可测元素数

75

73

样品用量
半定量分析
同位素分析


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