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电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES /ICP-OES)发布时间:2019-04-21 09:57:42


ICP:电感耦合等离子体。可用“ICP”来代替“ICP-OES,和ICP-AES”。两者都是指电感耦合等离子体原子发射光谱,是一样的。因为俄歇电子能谱的缩写也是AES,所以后来ICP-AES通常都被叫做ICP-OES。


ICP-AES和ICP-MS的进样部分及等离子体是及其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱(165~800nm),ICP-MS测量的是离子质谱,提供在3~250amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息,因此,ICP-MS除了元素含量测定外,还可测量同位素。


一、电感耦合等离子发射光谱ICP-OESICP-AES

ICP-OES利用等离子体激发光源(ICP)使试样蒸发汽化,离解或分解为原子状态,原子可进一步电离成离子状态,原子及离子在光源中激发发光。利用分光系统将光源发射的光分解为按波长排列的光谱,之后利用光电器件检测光谱,根据测定得到的光谱波长对试样进行定性分析,按发射光强度进行定量分析。

 

1适合分析材料:

A、金属(钢铁,高纯有色金属及其合金)

B、化学,药品,石油,树脂,陶瓷

C、生物,医药,食品

D、电源电子、通讯材料及其包装材料

E、环境(自来水,环境水,土壤,大气粉尘)

F、可以分析其他各种各样样品中的金属

G、固体样品必须提前进行处理(液化)


2应用领域:冶金、地矿、建材、机械、化工、农业、环保、食品和医药等多种领域。


3ICP-AES不便测定的元素

A、卤族元素中溴、碘可测,氟、氯不能测定。

B、惰性气体可激发,灵敏度不高,无应用价值。

C、碳元素可以测定,但空气中二氧化碳本底太高。

D、氧、氮,氢可激发,但必须隔离空气和水。

E、大量铀,钍,钚放射性元素可测,但要求防护条件。


4、应用范围:

A、常量分析:0.X%-20%

B、微量分析0.00X%-0.X%

C、痕量分析:0.0000X%-0.000X%,一般需要分离和富集

D、不宜用于测定30%以上的,准确度难于达到要求。


5ICP-AES优点:

A、溶液进样,标准溶液易制备

B、高灵敏度(亚ppb~)

C、高精度(CV1%

D、化学干扰少

E、线性范围宽(56个数量级)

F、可同时进行多元素的定性定量分析


6、溶液样品的基本要求:

A、待测元素完全进入溶液;

B、溶解过程待测元素不损失;

C、不引入或尽可能少引入影响测定的成分;

D、试样溶剂具有较高的纯度,易于获得;

E、操作简便快速,节省经费等。


7注意事项:需要对样品进行溶解后再进行测定,即样品的前处理(溶液化)

A、稀释法:用纯水、稀酸、有机溶剂直接稀释样品;只适用于均匀样品(如排放水,电镀液,润滑油等)。

B、干式灰化分解法:在马弗炉中加热样品,使之灰化;可同时处理多个样品(注意低沸点元素HgAsSeTeSb的挥发,eg:食品,塑料、有机物粉末等)。

C、湿式分解法:常规酸消化;高压密封管消解;微波消解。


8特点:

(1)可测元素70多种;

(2)分析速度快,一分钟可测5-8个元素,中阶梯二维分光系统,具备更高的分辨能力;

(3)多元素同时进行定性定量分析,客户可以自由选择元素数量与安排测量顺序;

(4)高灵敏度检出限低,达到ppb量级,Ba甚至达到0.7ppb

(5)线性动态范围宽,高达6个数量级,高低含量可以同时测量;

(6)高精度(CV1%化学干扰少分析成本低。


9ICP发射光谱分析法可以用于:

A、定性分析:确认试样中存在的某个元素,需要在试样光谱中找出三条或者三条以上该元素的灵敏线,并且谱线之间的强度关系是合理的;只要某元素的最灵敏线不存在,就可以肯定试样中无该元素。

B、定量分析:

工作曲线法:标准样品的组成与实际样品一致,在工作曲线的直线范围内测定;使用无干扰的分析线。    

标准加入法:测定范围的工作曲线的直线性;溶液中干扰物质浓度必须恒定;应有1-3个添加样品;使用无干扰的分析线;进行背景校正。    

内标法:在试样和标准样品中加入同样浓度的某一元素(内标元素),利用分析元素和内标元素的谱线强度比与待测元素浓度绘制工程曲线,并进行样品分析。

C、半定量分析:有些样品不要求给出十分准确的分析数据,允许有较大偏差,但需要尽快给出分析数据,这类样品可采用半定量分析。

但是需要特别注意的是,所有分析都需要进行使样品溶液化的前处理。


10检测范围及检出限:

用于微量元素分析和有害物质检测,不同元素最低检测限是不同的,见图。

检出限见图


二、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS

ICP-MS可以测量由高温氩离子电浆产生的元素离子质量。在电浆中产生的离子依据其荷质比分离,使未知材料可以被识别和定量。ICP-MS可以对各种不同的元素提供极高的灵敏度(即低侦测极限)。 

 

1、工作原理:以独特的接口技术将电感耦合等离子体(ICP)的高温(6000-8000K)电离特性与四极杆质量分析器(MS)的快速灵敏扫描的优点相结合,可测定几十种痕量无机元素,并进行同位素分析,单元素和多元素分析,以及有机物中金属元素的形态分析。测定时样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体中心区,在高温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离,转化成带正电荷的正离子,经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离,根据元素质谱峰强度测定样品中相应元素的含量


2、适合分析材料:金属,非金属等材料。


3、应用领域:环境、半导体、医学、生物、冶金、石油、核材料等领域。


4、特点:

1、可测定的元素面宽,可达80余个元素。

2、多元素同时测定,包括同位素分析,有机物中金属元素的形态分析。

3、灵敏度高,检出限低。可以测量ppb以及ppb以下浓度的微量元素。

4、选择性好,谱线干扰少。

5、动态线性范围宽

6、可进行多元素同时快速分析,可使用同位素稀释法与多种分离技术及进样方法相结合,能适应于复杂体系的痕量或超痕量元素分析。


5、检测范围及检出限:

多种有机物及无机物的定性和定量分析、复杂化合物的结构分析、样品中各种同位素比的测定及固体表面的结构和组成分析等。


6、ICP-MS对测定样品的要求:

1、主要用于液体试样(包括经化学或物理的方法处理能转变成溶液的固体试样)

2、样品需处理成不含或仅少量有机物的澄清溶液才能上机测试。

3、对高含量元素的测定需经稀释剂(一般用超纯水或稀硝酸)稀释到低浓度测定,以减少对仪器部件的污染和损伤。

 

三、ICP-MSICP-OES对比

 ICP-MSICP-OES
检出限

绝大部分元素非常杰出

绝大部分元素很好
样品分析能力

每个样品的所有元素2-6分钟

每分钟每个样品的5-30个元素
线性动态范围108105
固体溶解量

0.1-0.4%

2-25%
可测元素数

75

73

样品用量
半定量分析
同位素分析

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