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答疑篇:聚焦离子束(FIB)常见问题 发布时间:2025-11-21

聚焦离子束(FIB)技术作为材料分析领域的重要工具,已在纳米科技、半导体和材料科学研究中发挥着不可替代的作用。金鉴实验室作为专注于光电半导体领域的科研检测机构,具备专业的FIB技术,致力于为客户提供高质量的测试服务,为产品在各个领域的可靠应用提供坚实的质量保障。

1.FIB制样的注意事项有哪些?

①首先确定样品成分是否导电,导电性差的样品要喷金;

②其次FIB的目的,截面看SEM还是TEM;TEM是做普通高分辨还是球差,普通的高分辨减薄厚度比球差要厚一些,最薄可以减薄到十个nm左右的厚度;金鉴实验室拥有专业的FIB测试设备和技术团队,能够确保FIB测试的准确性和可靠性,如需专业检测服务可联系金鉴检测顾问188-1409-6302。③进而切割或取样位置;

④确定材料是否耐高压,FIB制样一般常用电压是30KV;

⑤样品最好表面抛光;

⑥样品尺寸和形状是否适合固定于样品台,避免在制样过程中发生移动或振动;

⑦环境条件如温度和湿度是否稳定,以防止样品污染或降解;

⑧离子束参数如电流和扫描速度的优化,以最小化离子损伤;

⑨保护层材料的选择,如Pt或C,取决于后续分析需求;

⑩后续处理步骤,如清洁和存储,确保样品完整性。

2.FIB样品为什么需要导电?

在FIB操作过程中,样品处于扫描电镜环境下,缺乏足够导电性的样品会产生电荷积累,导致图像漂移、分辨率下降等问题,严重影响操作的精确性。喷金或喷碳处理能形成连续的导电层,为电荷提供导电路径,确保成像清晰度和操作精度。对于后续需要进行元素分析的样品,选择适当的导电层材料尤为重要。例如,当分析区域可能含有金元素时,应避免使用金作为导电层,转而选择碳或其他不会干扰分析结果的元素。

3. FIB技术可以做什么

①FIB-SEM:FIB制备微米级样品截面,进行SEM和能谱测试;样品尺度要求2~30 μm,通常切样面直径不超过10 μn;金鉴实验室具备Dual Beam FIB-SEM技术服务,包括透射电镜( TEM)样品制备,材料微观截面截取与观察、样品微观刻蚀与沉积以及材料三维成像及分析等。

②FIB-TEM:FIB制备满足透射电镜的TEM截面样品;样品包括:薄膜、块体样品,微米级颗粒;样品种类:陶瓷、金属等;

③电路编辑和修复,包括切割导线和沉积导电材料;④离子注入用于半导体器件改性;

⑤三维重构通过序列切片和成像获取微观结构信息;

⑥纳米加工和图案化,制造微纳结构;

⑦样品提取和转移,用于后续分析如原子探针断层扫描。

金鉴实验室针对膜层内部缺陷通过FIB精细加工至缺陷根源处,同时结合前段生产工艺找出缺陷产生点,通过调整工艺解决产品缺陷。

4.FIB切下来的样品直接上TEM吗?是否还需要离子减薄?

FIB切过的样品不需要离子减薄,可以直接上TEM,但要尽量减得薄一些,否则TEM不太好看,最好不要超过100 nm;然而,对于某些敏感材料或高分辨率分析,可能需要进行低能离子抛光以减少非晶层或损伤;离子减薄通常用于传统制样方法,但FIB提供了更精确的局部减薄,节省时间并减少全局损伤;最终厚度取决于TEM类型。

5.FIB-TEM的制样流程是什么?

标准流程包括:

①定位目标特征,并在其表面沉积保护层(Pt/W);

②在特征两侧挖槽,进行“U型”或“挖槽式”切割以隔离出一个薄片;

③使用微操纵针(如EasyLift, OmniProbe)将薄片取出并转移至专用TEM铜网上;

④将薄片焊接固定于铜网支柱;

⑤进行最终减薄至电子透明厚度(通常50-100nm),并进行精细抛光以减小离子损伤层。金鉴实验室在进行试验时,严格遵循相关标准操作,确保每一个测试环节都精准无误地符合标准要求。

6.FIB制样可能引入哪些人工损伤或污染?

在FIB制样过程中,可能引入的外来元素主要包括铂和镓。铂来源于保护层的沉积,而镓则是离子源本身的主要成分。对于特殊要求的样品,可能会使用金或铬作为导电层,这些元素都可能成为污染源。

7.FIB切的透射薄片有孔或者部分脱落有影响吗?

切样的目的就是为了减薄样品,一些材质减薄后就会出现部分脱落、穿孔的现象,属于正常现象,有薄区,不影响透射拍摄即可,比如离子减薄制样就是要在材料上穿一个孔;然而,过度穿孔或脱落可能导致结构完整性丧失,影响特定区域的分析;需平衡减薄程度和样品稳定性,对于脆性材料,采用低电流和渐进减薄策略;最终以TEM成像质量为准,确保薄区足够大且均匀。

8.FIB制样中如何避免样品损伤?

避免样品损伤需要多种方法:使用低离子束能量(如5-30kV)和电流以减少溅射和非晶化;渐进减薄,从高电流粗加工到低电流精修;应用保护层如Pt或C防止表面侵蚀;控制环境温度,避免热效应;对于敏感材料,采用低温FIB或在惰性气氛中操作;后期使用低能离子清洁去除损伤层;实时成像调整参数,最小化曝光时间。

纳米材料电阻无法直接进行测量,通过FIB GIS系统对其沉积Pt,将其连接到电极上进行四探针法测电阻。

9.FIB在纳米技术中的应用有哪些?

FIB在纳米技术中广泛应用于纳米结构制造、修改和表征;包括雕刻纳米图案、制备纳米线或量子点;在纳米电子学中,用于器件原型设计和故障修复;在纳米材料研究中,制备TEM样品或三维重构;此外,与AFM或STM结合,进行纳米操纵和测量;优势是的高精度和灵活性,但需注意尺度限制和损伤。

10.FIB电路修补所依赖的气体沉积与刻蚀原理是什么?

这是一个基于离子束诱导的化学反应。系统向样品表面局部区域注入特定的前驱气体。①沉积:当离子束扫描过该区域时,会分解吸附在表面的金属有机气体(如Pt或W的前驱体),使金属成分非挥发性地沉积下来,而有机副产物被真空抽走。②刻蚀:注入卤素类气体(如I₂或XeF₂),离子束会催化其与样品材料(如Si)反应,生成挥发性的产物从而实现选择性刻蚀。

11.FIB系统通常集成了哪些探测器?它们提供什么信息?

现代FIB通常是与SEM结合的双束(Dual-Beam)系统,并集成多种探测器:①二次电子探测器:用于获取表面形貌衬度图像。②背散射电子探测器:用于获取原子序数衬度图像,区分不同化学成分的相。③能谱仪:用于定性和半定量的元素成分分析。④电子背散射衍射探头:用于获取样品的晶体学信息,如晶粒取向、物相鉴定和应变分布。

聚焦离子束(FIB)技术已成为现代微观分析领域不可或缺的核心工具。它超越了传统的二维截面制备,实现了对特定特征的“定位、提取、减薄、分析”一体化操作,将制样精度从微米级推向了纳米级。金鉴实验室的专业服务不仅限于测试和认证,还包括失效分析、技术咨询和人才培养,为客户提供一站式的解决方案,金鉴将继续秉承着专业的服务态度,不断提升自身的技术水平和服务质量,为材料分析行业贡献我们的力量。

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