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TEM样品制备:透射电子显微镜技术指南 发布时间:2025-01-16

机械研磨和离子溅射技术是硬质材料样品制备中常用的方法。首先,将样品通过机械研磨的方式制成极薄的片状,然后利用离子溅射技术进一步减薄至电子能够穿透的厚度。这一过程能够使样品达到透射电子显微镜(TEM)所需的观察标准。金鉴实验室作为国内领先的光电半导体检测实验室,拥有专业的透射电子显微镜设备,能够为客户提供高质量的样品分析服务,帮助科研人员深入理解材料的微观结构。以下是操作步骤:


1. 机械研磨:使用研磨设备将硬质材料样品磨成薄片。


2. 离子溅射:利用离子溅射设备进一步减薄样品,直至达到透射电子显微镜的观察要求。


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聚焦离子束(FIB)加工技术


聚焦离子束(FIB)加工技术是一种精密的切割和薄膜制备方法,适用于各种材料。通过聚焦离子束对样品表面进行精确的切割和薄膜制备,可以获得厚度均匀的电子透射薄膜。金鉴实验室拥有专业的FIB技术团队,能够处理各种复杂样品。


1. 样品定位:将样品放置在FIB设备下,精确定位需要切割的区域。


2. 离子束切割:使用聚焦的离子束对样品进行切割,制备出所需的薄膜。


超薄切片技术


超薄切片技术主要用于生物样品和软质材料。首先将样品用树脂包埋固定,然后使用超薄切片机切出仅几十纳米厚的超薄切片,以满足透射电子显微镜的观察需求。


1. 树脂包埋:将生物样品或软质材料用树脂包埋固定。


2. 超薄切片:使用超薄切片机将包埋的样品切成几十纳米厚的切片。


电化学抛光技术


电化学抛光技术利用电化学原理在样品表面进行局部溶蚀,制备出具有特殊形貌的电子透射薄膜。这种方法特别适用于金属和合金材料。


1. 电化学设置:将样品置于电化学抛光设备中,设置合适的电化学参数。


2. 局部溶蚀:通过电化学反应在样品表面进行局部溶蚀,制备出所需的电子透射薄膜。


TEM样品载网


样品载网是TEM样品制备中不可或缺的部分,常用的载网材料为铜网,外径通常为3毫米,具有多种筛孔尺寸可供选择。载网中间的大孔需要覆盖一层电子透明薄膜,常用的薄膜材料为碳膜或孔状碳膜。


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样品制备的主要目标是获得足够薄的切片,以便电子束能够穿过整个样品并从另一侧射出。对于不同的样品类型,如粉末、有机类样品和无机类样品,需要采用不同的制备方法,金鉴实验室能够提供专业的制备方案和相关的性能测试,确保实验的顺利进行。


有机类样品制备方法


1.特点与挑战:


有机类和生物类样品在TEM制备中面临结构敏感性、高含水量、低衬度、制样困难和电子束敏感等问题。因此,需要采用特殊的固定、浸渍、脱水和染色方法来保护样品结构并增强衬度。


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2.主要方法:


低温固定法:通过快速冷冻样品以保持其结构。


化学固定法:使用化学试剂固定样品,以增强衬度。


负染色法:通过染色技术增强样品的轮廓或表面形状的观察。


无机类样品制备方法


1.特点与挑战:


无机硬质样品在TEM制备中面临高硬度和脆性、制样困难、电子束辐射敏感和厚度控制困难等问题。因此,需要采用离子轰击、机械研磨等复杂的制备方法。金鉴实验室配备了两台先进的TF20场发射透射电子显微镜(TEM),并配备了能谱仪,能够进行无机材料的微结构和微区组成的深入分析。


2.主要方法:


粉末制备:将散装易碎材料粉碎成粉末,然后分散在载网上。


大块材料制备:使用金刚石锯片切割坚硬的金属样品,然后进一步变薄以供观察。


制样产生的假象


在TEM样品制备和观察过程中,可能会产生各种假象,如离子注入、化学污染、机械抛光不均、超声处理不当等。识别这些假象并确定其原因对于获得准确的TEM观察结果至关重要。为了避免这些问题,需要合理调整电子束或等离子体的照射参数,并采用低温、低剂量等特殊技术手段来保护样品。金鉴实验室能够进行多种测试,金鉴专家团队将根据客户的具体需求,选择最合适的测试模式,以确保数据的准确性和可靠性。



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