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【磨料磨具】扫描电镜和能谱仪在解决摩擦磨损实际问题中的应用发布时间:2014-01-09

在油品分析或摩擦学实验室的工作可能存在挑战。技术挑战一般包括选择正确的工具,以及时和经济的方式完成有效的分析工作。一种兼具发射光谱和高性能显微镜功能的并非新鲜的仪器工具正在进入油品分析或摩擦学实验室。这个工具就是扫描电镜和能谱仪(SEM-EDS),使得快速解决困难问题的分析成为可能,并且有效、及时和经济。 

SEM-EDS成为终极解决工具理由如下: 

沉积物和摩屑分析 

颗粒形貌尺寸和特征分析 

失效分析 

污染物分析 

冶金学分析 


扫描电镜允许在微米和亚微米视野范围内对材料有效观察,能够产生三维立体图像用于分析微观形态形貌(如图1、2),当和EDS连接配合使用,分析者能够实现在材料显微表层或者可能的污染物进行元素分析 

针尖损伤(扫描电镜 SEM)

三维形态的缝纫机针头,发现针尖损伤。 (扫描电镜SEM)

钢球被硅粉磨损(扫描电镜 SEM)
钢球被硅粉磨损(扫描电镜SEM)

左图是感兴趣区域全貌,右图是对一个犁沟放大.在犁沟顶部嵌入的硅颗粒,造成的损伤 。 

观察到三维的微区图像只是分析问题的一半,经常需要鉴定与样品相关联的不同部位的元素成分。这需要内置的X射线能谱装置。

表面元素面分布图 (能谱分析 EDS)

表面元素面分布图

现代SEM-EDS系统使用复杂的软件来进行操作,这些软件程序允许无人值守模式进行分析,在样品表面进行元素组成的面分布分析。图中的上面是被测样品表面黑白灰度图像,为了获得更漂亮的面分布图像,故意加大像素尺寸,使得SEM 图像看起来有些模糊。面分布图中元素颜色由计算机指定。这些图像揭露铁和铝相对主要基体镍的分离相。 


结论是,发生金属过渡现象,由金属和金属的接触磨损的显示。存在多个实际解决问题的方案,包括合适的机械措施、也包括润滑措施。合适的机械措施包括,减轻负载、速度、温度,改善油冷却,使用兼容的金属,采用表面镀膜工艺例如磷化处理,表面改性(例如离子注入)。合适的润滑解决方案包括,使用更粘稠的润滑油分开表面接触,或者使用涡轮增压润滑。添加例如硫-磷或者硼酸盐化合物。

能谱仪EDS特别的优势是对低原子序数元素例如在我们周围无所不在的C和O的探测。像很多其他分析工具一样,能谱仪只能探测元素,因此研究者必须推断这些元素组成的化合物。当然现在的EDS增加了化合物分析参考程序。 

颗粒尺寸和特征分析工具

案例研究有机及无机污染 

确定过多数量的颗粒来源,像激光粒度分析仪测试,在新的和用过的变速箱润滑油中。用SEM-EDS来分析试图确定这些颗粒的成分。准备油样品用过滤垫收集固体物质。如图

大块碳成分的聚合物,纤维状物质在新的油中。(扫描电镜 SEM)

大块碳成分的聚合物,纤维状物质在新的油中。(扫描电镜SEM)  

主要碳硫磷的光亮漆颗粒(扫描电镜 SEM)
主要碳硫磷的光亮漆颗粒,注意背景是银过滤垫200nm孔。 (扫描电镜SEM)


新的未用过的油包括大量成团的碳质材料。而用过的样品包含大量的C-S-P颗粒。结论是新的润滑油包含有机聚合物团聚成大颗粒。而用过的润滑油,随缺少聚合物型颗粒,但包含类光亮漆材料,耐磨添加剂的成分。(图5的方形区域是电子束扫描光栅长时间作用在有机化合物表面,对样品的损伤。)

分析问题的方法是持续用传统激光粒度分析技术队新油和使用过的样品进行检测。但样品的制备方法会区分软的和硬的颗粒,耐磨添加剂的分解。两种类型的颗粒对于系统工程师来讲是不确定的;然而保养团队的行动将会根据颗粒的结构和来源进行清楚的区分。

摩屑分析工具 

案例研究:碳和摩屑金属 

在核能设施关键泵的润滑油中的各种可见碎片进行分析,的采用双色分析仪和光学显微镜努力来描述油中碎片的特性,结果令人惊讶的,样品中含有大量非铁颗粒。用SEM-EDS分析,很快发现颗粒是碳质,形貌特征像是石墨密封圈。最后,这些分析节省了大量的推测工作,否则需要花费很多钱在这些工作上,而且可能延误操作。 

在光学显微镜中显现反射特性的C薄片(扫描电镜 SEM)

在光学显微镜中显现反射特性的C薄片。矩形是能谱分析的区域。(扫描电镜SEM) 


案例研究: 严重的磨损与轻微的磨损 

一个油样品,要求提交其中大块的可见铁颗粒的来源报告。用SEM-EDS来解决这个问题。图像中的结果是证明,“大的颗粒”根本不是一个大颗粒,而是小的铁硫成分的小颗粒团聚而成。结果是与他们被认为是大的磨损颗粒非常不同的问题。实际上,这根本不构成一个问题。这些1-2微米硫酸铁颗粒形态在齿轮箱油中是普遍存在的,被认为是轻微的腐蚀性磨损。 

微米的硫铁成分颗粒(扫描电镜 SEM)

微米的硫铁成分颗粒,小晶体团聚成一个大颗粒(扫描电镜SEM)     

联杆轴承SEM-EDS分析结果(能谱分析 EDS)
联杆轴承SEM-EDS分析结果 


左上显示损伤表面的宽视野,右上显示放大后10-20微米的球形。下面是EDS分析结果。 

案例研究: 联杆轴承失效分析  

实验室发来几个轴承需要分析。分析目的是要确定造成覆盖层脱色不正常的圆圈的原因。使用光学显微镜,这些区域被确定为相对周围覆盖层为凸起,如图

轴承覆盖层脱色凸起部分(光学显微镜)

轴承覆盖层脱色凸起部分 (光学显微镜) 

决定用SEM-EDS来确定异常的原因。图8显示扫描电镜+能谱分析结果。凸起区域被充满嵌入的“油球”,明显包含类似球的失效。油球被认为是由润滑油的冷却剂污染和随后油添加剂退化成坚硬的颗粒,可以磨损和嵌入轴承覆盖的软层。这个案例,用EDS鉴定油球主要为钙、锌、磷,与油添加剂的成分一致。建议替换轴承,监视油样品添加冷却剂的任何迹象。

结论

正确的工具选择,是实现工作正确准时做完的决定性因素。通常,不必要的工时,故障停机时间,工程管理,润滑油研究的发生主要由于不正确的定义问题。SEM-EDS是现代检测设备里极好的仪器装置。正确的应用,SEM-EDS分析揭示固体物质表面形貌,颗粒形状,同时可以进行元素分析。

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