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薄膜太阳能电池/ 锂电池/页岩气
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【锂电池】提供锂电池电极材料SEM测试、氩离子截面解剖电极片服务—金鉴实验室 发布时间:2018-01-27


锂离子电池是性能卓越的新一代绿色高能电池,已成为高新技术发展的重点之一。新能源汽车高速发展,锂电池材料将充分受益。锂电池性能优越,用途广泛,前景广阔。锂电池能量密度高、循环寿命长、自放电率小、无记忆效应和绿色环保。中国新能源汽车在“十三五”期间将快速发展,届时将带动锂电池材料快速增长。


金鉴实验室可提供锂电池电极材料SEM测试,粒径测量,锂电池电池材料涂片氩离子抛光制样,为锂电池电极材料行业提供好的研发测试平台,促进锂电池产业更好发展,响应国家支持新能源的号召。

 

锂离子电池具有以下特点:高电压、高容量、低消耗、无记忆效应、无公害、体积小、内阻小、自放电少、循环次数多。因其上述特点,锂离子电池已应用到移动电话、笔记本电脑、摄像机、数码相机等众多民用及军事领域。 



锂离子电池的主要构成材料包括电解液、隔离材料、正负极材料等。正极材料占有较大比例(正负极材料的质量比为3: 1~4:1),因为正极材料的性能直接影响着锂离子电池的性能,其成本也直接决定电池成本高低。在正负极中间则是电池电解液和隔膜。

 

图看锂电池:

锂电池内部结构

锂电池内部结构

 

锂电池工作原理


锂电池工作原理


常见锂电池正极材料:钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、镍酸锂、三元、富锂相、硅酸铁锂、磷酸锰锂、硫酸氟铁锂。 


 

常见锂电池负极材料:在锂电池四大材料中,负极材料的技术相对最成熟。通常将锂电池负极材料分为两大类:碳材料和非碳材料。其中碳材料又分为石墨和无定形碳,如天然石墨、人造石墨、中间相碳微球、软炭(如焦炭)和一些硬炭等;其他非碳负极材料有氮化物、硅基材料、锡基材料、钛基材料、合金材料等。


常见负极材料特点比较:


常见锂电池负极材料比较图


金鉴实验室提供锂电池电极材料的扫描电镜观察、颗粒尺寸、孔径测量的测试服务:

锂电池正极材料、负极材料的颗粒尺寸会影响到锂电池的电化学性能,电极材料的粒径和形貌可通过SEM测试观察,有助于系统研究颗粒尺寸及电化学性能的关系。因此金鉴实验室提供锂电池电极材料的扫描电镜观察服务。金鉴实验室蔡司场发射扫描电镜可以提供:12×~1000,000×的放大倍数的观察,还可提供颗粒尺寸、孔径测量的测试服务。


案例一:正极材料-SEM测试


磷酸铁锂

磷酸铁锂

 

三元

三元


案例二:负极材料-SEM测试:

纳米钛酸锂

纳米钛酸锂


人造石墨

人造石墨


金鉴实验室提供锂电池材料极片氩离子抛光法(CP)制样:

氩离子抛光技术是利用氩离子束对样品进行抛光,可以获得表面平滑的样品,而不会对样品造成机械损害。去除损伤层,从而得到高质量样品,用于在 SEM,光镜或者扫描探针显微镜上进行成像、EDS、EBSD、CL、EBIC或其它分析。


服务项目:金鉴实验室提供锂电池电极材料薄片的氩离子抛光截面制样服务。通过氩离子抛光截面制样可以观察到锂电池正/负电极材料极片的内部结构。

测试目的:观察锂电池极片的真实的内部结构,锂电池电极材料极片的内部结构、极片孔隙度的测量,可以依据孔隙度判断锂电池材料的吸液性,进而判断锂电池材料的循环寿命,这就是解剖锂a电池材料极片截面研究内部结构和孔隙度的观察意义所在。

制样方法的探讨:目前,这种锂电池材料极片解剖截面的制样方式,最有效的手段就是通过氩离子截面抛光制样,利用包埋的手法进行金相研磨抛光很难制备出理想的效果,一般锂电池材料极片厚度在200微米,由于FIB适合制备小面积样品,想通过FIB切割制样也不科学,而且耗费成本相当高,还达不到大区域的观察效果。


案例一:

某石墨生产厂家委托金鉴实验室对其石墨极片数款进行氩离子抛光截面制样,通过氩离子抛光截面制样可以观察电极材料涂片的内部结构。


测试目的:观察锂电池极片的真实的内部结构,锂电池电极材料极片的内部结构、极片孔隙度的测量,可以依据孔隙度判断锂电池材料的吸液性,进而判断锂电池材料的循环寿命,这就是解剖锂电池材料极片截面研究内部结构和孔隙度的观察意义所在。


对送检材料截面抛光前后效果对比:

抛光前:由于是用剪刀剪出来的锂电池材料极片,所以截面上损伤层太大,根本无法看清锂电池材料真实的内部结构。


剪刀剪过的锂电池材料极片截面


抛光后:锂电池材料极片经过氩离子抛光后,截面上损伤层被去除,锂电池材料真实的内部结构能看的清清楚楚,孔隙看的一清二楚,进而可以测试出样品的孔隙度,进行吸液性和寿命分析。


氩离子抛光后锂电池材料极片截面



案例二:

扫描电镜下磷酸铁锂表面形貌:


扫描电镜下磷酸铁锂表面形貌


涂附磷酸铁锂的锂电池材料极片经氩离子抛光切割后的SEM效果图:


磷酸铁锂的锂电池材料极片氩离子抛光切割后的SEM图



案例三:氩离子截面抛光解剖锂电池材料极片之鉴别人造石墨和天然石墨(石墨来料检验)

锂离子电池发展20年来,理论与学术界均未对锂离子电池用碳(石墨类)负极材料:天然石墨和人造石墨负极材料的辨别方法进行深入剖析,并明确科学的辨别与判定方法,因此行业出现了天然石墨和人造石墨负极材料边界不清,鱼龙混杂的现象,给材料的合理、有效使用造成了极大影响。

 

天然石墨负极材料系采用天然鳞片晶质石墨,经过粉碎、球化、分级、纯化、表面等工序处理制得,其高结晶度是天然形成的。而人造石墨负极材料是将易石墨化碳如石油焦、针状焦、沥青焦等在一定温度下煅烧,再经粉碎、分级、高温石墨化制得,其高结晶度是通过高温石墨化形成的。正是由于两者在原料和制备工艺上存在本质的差别,使其在微观形貌、晶体结构、电化学性能、加工性能上存在明显差异。为了统一标准、科学辨别、正确判定天然与人造石墨负极材料,现将经过多年探索、反复验证、切实可行的科学辨别方法:


1、天然石墨与人造石墨负极材料微观形貌差异——SEM剖面分析法
2、天然石墨与人造石墨负极材料晶体结构差异——X射线衍射法
3、天然石墨与人造石墨负极材料无序度(ID/IG)差异——拉曼光谱分析法

 


天然石墨和人造石墨的对比:

目前负极材料主要以天然石墨和人造石墨为主,这两种石墨各有优劣。天然石墨克容量较高、工艺简单、价格便宜,但吸液及循环性能差一些;人造石墨工艺复杂些、价格贵些,但循环及安全性能较好。通过各种手段的技术改进,这两种石墨负极材料都可以‘扬长避短’,但就目前来看,人造石墨用于动力电池上占据一定的优势。


天然石墨与人造石墨负极材料微观形貌差异——SEM剖面分析法


服务客户:石墨材料采购者、石墨材料供应商、锂电池生产商、锂电动电池。


在微观结构上,天然石墨是层状结构,其SEM剖面图中保留了鳞片石墨的层状结构,片状结构间有大量空隙存在; 而人造石墨负极材料为焦类、中间相类在高温石墨化过程中,晶体结构按ABAB结构重新排列,并聚合收缩,其内部致密、无缝隙。

 

(1) SEM剖面图: 未经高温石墨化处理的天然石墨负极材料的SEM剖面图中存在片状结构间的空隙,人造石墨负极材料SEM剖面图致密、无缝隙。


天然石墨负极材料SEM剖面图


人造石墨负极材料SEM剖面图


(2) 经高温(2400-3300℃)石墨化处理的天然石墨负极材料与人造石墨负材料的对比(分纯天然与人造,复合型两种进行说明)


SEM剖面图: 经高温石墨化处理的纯天然石墨负极材料的SEM剖面图中存在片状结构间的空隙,纯人造石墨负极材料SEM剖面图结构致密、无缝隙,经高温石墨化处理的复合石墨负极材料的SEM剖面图中天然石墨片状结构间空隙与人造石墨致密无缝隙结构共存。





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