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薄膜太阳能电池/ 锂电池/页岩气
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如何得到一张电池薄膜的真实的SEM图像 发布时间:2015-02-21

一直以来,我们都在为“什么样的形貌才是电池薄膜的真实形貌”而困扰。因为这类样品又不导电,又软,又不耐打,简直可以用作应用工程师毕业考试的最后一题。毫无疑问,专家提供了一个正确的实验方向,那就是——低着陆电压,更低着陆电压,超低着陆电压。这次有幸接触了许多电池薄膜的样品,于是在干法和湿法薄膜中各挑了一个难度较高并具代表性的,和大家分享一下实验流程。


实验一:湿法薄膜;实验机:FEI Nova NanoSEM 450。

样品来源:首字母N的公司产品;难点要点:还原“主筋”上的骨节并保护最细的拉丝。


样品来源:首字母N的公司产品;难点要点:还原“主筋”上的骨节并保护最细的拉丝。


↑ 不开减速的情况下,由于荷电和边缘效应,样品立体感消失,因此该条件不适合作为观察条件L。但是由于着陆电压低,细丝得到较好保护。



↑ 减速1.5kV下,荷电和边缘效应得到改善,样品细节也逐步体现。但是由于信号被加速,大量流失,信噪比还不如减速前的图像,因此该条件不适合作为观察条件。 



↑ 减速0.5kV下,信号量增加,图像信噪比改善。减速消除了荷电和边缘效,低的着陆电压在还原样品细节的同时,也保护了样品本身,因此该条件适合作为观察条件。



↑ 减速0.2kV下,虽然分辨能力略有降低,但是由于信号更趋于表面,图像也体现出相当的立体感。另外,该条件为样品本身提供了最大限度的保护,因此该条件适合作为观察条件


下面的一套20k×放大倍数的照片顺序相同。







实验二:干法薄膜;实验机:FEI Nova NanoSEM 450。

样品来源:首字母U的公司产品;难点要点:样品小孔不能发生形变。




↑ 不开减速的情况下,由于荷电和边缘效应,样品的“筋”不可见,立体感消失,样品小孔形变严重,因此该条件不适合作为观察条件。



↑ 减速的情况下,除了降低了荷电和边缘效应,其余没有任何改善,因此该条件不适合作为观察条件。



↑ 减速0.5kV下,信号量增加,图像信噪比改善,薄膜的“筋”开始浮现,呈现出一定的立体感。但是样品小孔依然存在较严重的形变,因此该条件不适合作为观察条件。



↑ 减速0.2kV下,样品的凹凸感非常明显,且样品孔道狭长,已非常接近样品原貌。作为综合考量,该条件可以作为观察条件。


下面的一套20k×放大倍数的照片顺序相同。






经过一系列的比较,我们发现,第一,即使是电池薄膜,不同的样品对电子束的耐受程度也有相当大的区别。本实验所观察的湿法膜已经能够耐受500V的着陆电压,而干法膜甚至在200V的着陆电压下都会产生少量形变。所以,革命尚未成功,同志仍需努力。第二:实验中找到一个正确的努力方向非常重要。本实验中,我们曾经花大把的时间,通过各种技术手段企图消除样品的表面荷电,产生了一大批没有荷电但是孔洞圆润的干法电池薄膜SEM照片。并且以为减速可能导致荷电喷发,严重影响观察。而事实是,对于这个样品,着陆电压越低,二次电子产额越高,越趋于SE产额曲线的E1-E2段,在达到理想信噪比的同时,更保护了样品的原始形态。





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