DSC玻璃化转变温度 发布时间:2016-03-01 14:29:49
玻璃化转变温度Tg是材料分析的一个重要特征参数,材料的许多特性都在玻璃化转变温度附近发生急剧变化。对于固化后环氧树脂而言,Tg为环氧树脂从固态向粘稠流动态转变的温度,在环氧树脂使用温度大于Tg时,由于固态向粘稠态的转变,其结构会发生变化,许多性能物理性能例如热容、热膨胀系数、耐腐蚀性能、机械性能以及电性能等也都会因此发生突变,长期在此温度上使用,会加速胶体老化,进而影响以其作为封装材料的电子器件的可靠性。
1. 金鉴实验室提供DSC玻璃化转变温度认证报告的目的
(1)一般Tg的大小取决于分子链的柔性及化学结构中的自由体积,即交联密度,Tg随交联密度的增加而升高,可以提供一个表征固化程度的参数。
(2)一般环氧树脂固化之后,会有对应的一个玻璃化转变温度。超过这个转变温度之后,固态的胶体会变脆,比较容易裂解。
(3)环氧树脂的玻璃化温度低,其耐热性也低,结果导致封装器件的可靠性也低。
(4)金鉴实验室认为一旦温度超过胶的Tg点,环氧的膨胀系数会达到100-200个PPM,同样质量的胶,体积大了,也就是说分子间的位置及排列发生了改变,长此以往肯定会破坏分子链本身的结构,而且高温本身就给分子活动提供了更高的能量,分子的活跃也会加速分子结构的改变,加速胶体的老化。一旦胶体的分子链断裂,变短,胶体也会跟着变脆,失去韧性。
2. 检测依据标准
GB/T 19466.2-2004,塑料 差示扫描量热法(DSC) 第2部分,玻璃化转变温度的测定。
3. 测试方法
金鉴实验室采用DSC(差示热量扫描法)分析了环氧树脂固化后的玻璃化转变温度Tg。
4. 测试原理
材料在加热过程中,会发生融化、晶型变化以及脱附等物理化学变化,而这些变化同时伴随体系热容的改变,因而产生热效应,其表现为该物质与外界环境之间有温度差。差示热量扫描法是选择一种对热稳定的物质作为参比物,连续测量和记录参比物与测试样品之间的温度差随温度变化的函数关系曲线,即DSC曲线,根据DSC曲线可分析出测试样品的玻璃化转变温度Tg值。
5. 测试结果
中点玻璃化转变温度Tmg、外推起始玻璃化转变温度Tig、外推玻璃化转变终止温度Tcg。
6. 测试材料
LED封装硅胶、LED封装环氧树脂、灌封胶以及注塑胶等。
7. 送样要求
样品用量: 0.5-1.0g
样品状态:液体或者固体
给出材料大致的玻璃化温度范围,样品在测试温度范围内不裂解,不爆炸,不产生剧毒的气体。
8. 案例
图1为某封装胶的DSC测试曲线,由图可知,该封装胶中点玻璃化转变温度Tmg为7.39℃,外推玻璃化起始转变温度Tig为﹣0.45℃,外推玻璃化转变终止温度Tcg为15.22℃。
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