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浅谈透射电子显微分析方法(TEM)大全 发布时间:2024-07-25 12:43:56


一、什么是TEM?

透射电子显微镜是利用波长较短的电子束作为照明源,利用电磁透镜进行聚焦成像的高分辨本领和高放大倍数电子光学仪器。

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二、透射电子显微镜成像方式

  • 由电子枪发射高能、高速电子束;

  • 经聚光镜聚焦后透射薄膜或粉末样品;

  • 透射电子经过成像透镜系统成像;

  • 激发荧光屏显示放大图像;

  • 专用底片/数字暗室记录带有内部结构信息的高分辨图像;

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主要性能一:微区物相分析

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TEM时中间镜电流变化。使中间镜的物平面从一次像平面移向物镜的后焦面,可得到衍射谱,反之,让中间镜的物面从后焦面向下移到一次像平面,就可看到像。正因为如此,TEM不仅可以获得衍射谱,而且还可以观测到像。

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主要性能二:分辨率 点分辨率、晶格分辨率(影响主要因素:电子光学系统,成像透镜,透镜样品制备)

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主要性能三:获得立体丰富的信息

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三、TEM仪器结构及关键部件

照明系统:电子枪、聚光镜、聚光镜光阑、束平移偏转线圈;

成像系统:物镜、中间镜、投影镜、物镜光阑、选区光阑;

观察记录系统:荧光屏、照相室、数字暗室;辅助光学显微镜;

信号检测系统:荧光屏,电子检测器,X射线检测器;

真空系统:真空泵、阀门、气体隔离室;

样品室:双倾台、旋转台、拉伸台、加热台、冷却台;

四、透射电子显微镜主要应用技术

透射电镜分析样品类型:超细颗粒;生物薄膜;材料薄膜;

透射电镜图像的解读 :质厚衬度像;电子衍射图;明暗场像;晶格像;

透射电镜主要实验技术:HRTEM技术;AEM技术;STEM技术;3D技术;原位动态分析技术;远程控制技术

金鉴实验室配备两台TF20场发射透射电镜,具备较高的分辨率,通过TEM技术,能够观察到材料的微观形貌、颗粒尺寸、微区组成等,为材料的深入研究提供了强有力的支持。

五、TEM样品类型及常规制样方法

块状:用于普通微结构研究

平面:用于薄膜和表面附近微结构研究

横截面样品:均匀薄膜和界面的微结构研究

小块物体:粉末,纤维,纳米量级的材料

制备方法:化学减薄;电解双喷;解理;超薄切片;粉碎研磨;聚焦离子束;机械减薄;离子减薄;

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1、透射电镜的电子衍射技术-晶体试样

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2、电子衍射基本原理(布拉格定律

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3、中心暗场衍衬成像操作

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4、明暗场图像分析技术特点

  • 显示样品内组成相的结构、位向和晶体缺陷;

  • 图像的衬度特征取决于用以成像的某一特定衍射束的强度;

  • 图像的获取与判读,都依赖于对所观测视域选区内电子衍射花样识别与分析的准确性;

5、电子衍射物相分析

电子衍射花样其实就是晶体中倒易点阵和衍射球面相截处在荧光屏上所做投影。电子衍射图主要由倒易阵点在衍射球面上的相对分布所决定

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电子衍射的基本公式:R/L=λ/d(设:K=L·λ为相机常数,则 R=K/d=Kr*)

R——衍射斑点距中心的距离

λ——电子波长,它与加速电压有关

L——镜筒长度,为定值

可知:R与r*有关,与r*的值成正比;衍射斑点为倒易点的投影。

6、单晶体的衍射花样

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7、多晶材料的电子衍射

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8、非晶态物质衍射

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选自:TEM透射电镜PPT,电子衍射及显微分析PPT



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