实现EBSD样品的高效制备：氩离子束研磨抛光方法 发布时间：2024-07-08 14:32:44
EBSD（电子背散射衍射）技术是一种强大的材料表征工具，它能够揭示材料微观结构中的晶粒取向、晶界类型、再结晶行为以及微织构等特征。这些信息对于理解材料在凝固、塑性变形、相变以及失效等过程中的微观机制至关重要，为材料性能的提升提供了理论基础。EBSD技术已广泛应用于金属材料、陶瓷、地质矿物等众多领域。
然而，EBSD样品的制备对实验结果的准确性和可靠性有着直接影响。目前，常用的EBSD样品制备方法包括机械抛光、电解抛光和聚焦离子束（FIB）等。机械抛光虽然是一种常规方法，但由于其硬度较大，可能会划伤材料表面，尤其不适合硬度较低的材料。此外，机械抛光可能引入形变应力和表面形变层，对于多相材料，不同侵蚀速度可能导致表面不均匀，侵蚀过程还可能加速晶界腐蚀，降低EBSD的标定成功率。机械抛光后的水洗过程还可能导致材料氧化，因此不适用于易氧化材料。
与机械抛光相比，FIB技术虽然能够实现精确的逐层切割，但镓离子的重量较大，可能导致样品表面形成较厚的非晶层，特别是在易于发生相变的材料中，FIB的轰击可能引发第二相的产生，从而影响实验数据的准确性。此外，FIB的测试区域较小，耗时较长，成本较高，不利于大规模观察。
氩离子抛光作为一种新兴的EBSD样品制备技术，利用高电流密度的氩离子束对样品进行轰击，能够显著减少应力层和非晶层的厚度，避免制样方法对实验数据的误导。由于晶格畸变较小，氩离子抛光有助于提高EBSD的标定率，降低标定参数，提高标定效率，节省时间。因此，氩离子抛光被认为是一种重要的EBSD样品制备方法。案例如下：
案例一 多层结构半导体材质
步骤1：将样品表面磨抛平整，采用9um金刚石砂纸。
步骤2：Gatan 685对样品表面进行切割，电压7kv，切割时间的长短根据样品观察面的大小。
结果：每层都能清晰的观察到，焊球的结构清晰可见，菊池花样表明制备出的样品表面质量高。
不同区域的菊池花样
案例二 铜合金
步骤1：将样品表面磨抛平整，采用9um金刚石砂纸。
步骤2：Gatan 685对样品表面进行切割，电压7kv，切割时间根据样品观察面的大小。
结果：铜合金晶粒结构的细节清晰可见，包括晶粒取向关系、晶界类型、再结晶晶粒等信息。可观察到铜合金样品表面清晰的菊池花样，可以确定该样品经过氩离子束研磨抛光后制备质量非常好。
晶粒取向分布图和称度图像
菊池花样
铜合金的晶粒结构
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