【服装材料纤维,造纸】未知物剖析 发布时间:2015-02-23
企业在新产品研发、产品配方升级、产品质量控制、异物分析、失效分析等环节,需要投入大量的人力物力,而且研发周期长,成果转化率低。通过专业的未知成分分析,可帮助企业快速了解产品配方体系、缩短其研发周期,可节省大量的研发经费,并降低企业的研发投入和风险。
1.应用案例
1、浅色复鞣剂的开发:复鞣剂是一类非常重要的皮革化学品,主要用于改善皮革的抗水性、耐光性、染色性能等等,素有制革的“点金术”之誉。目前国际上高端复鞣剂为国际大型化学企业所控制(如瑞士科莱恩公司),国内自行研制的复鞣剂颜色偏棕色,无法应用于浅色的布料及皮革上,无色或浅色复鞣剂每年需大量进口。为了填补国内空白,广州某公司联合我公司进行浅色复鞣剂开发。经过反复试验,最终开发出浅色复鞣剂。该产品性能优异,在色泽、牢度方面甚至超过了国外同类产品,更重要的是其价格仅为国外进口产品的一半。目前该产品已投产,产品预计年总产值约1400万元,利润可达400万元。
2、改性有机硅树脂的开发:我公司为广州市某实业公司新产品开发提供技术支持,开发出改性有机硅树脂项目,从投产至今,实现产值1000万元,利税100万元。
3、扶助企业的成长:广东某纺织助剂生产企业,从九十年代初开始,一直把剖析业务委托给我公司,历年来剖析样品近千个,企业规模也从原来的中小企业发展到了现在年产值十几亿的大型企业。
2.检测步骤
未知物剖析的检测主要分为前处理、上机检测、图谱解析。
1、前处理:样品在上机前,对样品进行必要的分离、提纯处理,使得样品可以满足大型仪器的分析测试要求。前处理是非常重要的过程,好的前处理是未知物剖析成功的一半,此过程如果没有得到足够的重视,不仅耽误后期的测试周期,甚至会对结果造成误导性影响。
通过望(颜色,状态)、闻(气味)、问(用途,MSDS,已知成分)、切(pH,水含量,化学沉淀判断等)进行初判断,知晓样品的基本性质以后,根据不同性质样品选用不同的前处理方式,包括挥发、萃取,熔融灼烧,溶解沉淀,洗涤,滴定,过滤,分离,稀释等等。
2、上机检测:对前处理得到的产品进行定性定量仪器检测。多种光谱、色谱、能谱、质谱及热谱仪均可进行未知物剖析的检测。
3、图谱解析:图谱解析是最重要的步骤,决定剖析结果的准确度。样品上机检测得到的图谱,通过与已建立的完善、统一的标准图谱数据库进行比对,得到成分的定性定量结果。这个结果是否属实,是否合理,是否具有较高的还原率,还需要经过验证。
3.相关知识
未知物剖析是指从复杂的未知化学品的分析需求出发,通过综合的分离、纯化技术处理待测样品,得到的各组分再采用不同的分析仪器设备进行定性定量分析,最终确定未知物的名称及含量。未知物剖析可为科研、配方研究、产品开发、改进生产工艺提供科学依据,为生产企业新产品开发、产业升级、生产工艺的改进和生产中的故障诊断提供强大的技术支撑。许多年来,国内外的一些专家、学者在高分子材料的开发研究中发表了许多相关的研究报告。其应用领域主要涉及化学工业中的精细化工类产品,如电子、纺织、日化、塑料、橡胶等。
4.检测仪器
1、色谱类:液相色谱仪、气相色谱仪、离子色谱仪等。
2、光谱类:紫外分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、电感耦合等离子体原子发射光谱仪、红外光谱仪等。
3、质谱类:电感耦合等离子体质谱仪、气相色谱质谱联用仪、液相色谱质谱联用仪、裂解/气质联用仪等。
4、X-射线仪器:X-射线荧光光谱仪、X-射线衍射仪、扫描电子显微镜/X射线能谱仪、电子探针仪。
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